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目前高碳石墨提纯主要有种化学提纯和高温提纯两大类,其中化学提纯又主要包括氢氟酸法和碱酸法两种。这篇文章主要简述下氢氟酸法石墨提纯:
此法目前比较成熟可行的提纯方法,但对设备腐蚀性强,尤其氢氟酸毒性强,生产时必须有严格的安全防护和废水处理系统。
酸洗大致流程为:
加料—加酸—反应釜反应除杂—离心机水洗脱水—放料—干燥—污水处理
加料
加料是用提升架升到高楼平台倒入反应釜中。
加酸
加酸过称主要是先把各种酸加入到各自的酸灌中,通过观察酸灌的容量刻度来定量,在准备就绪后打开阀门通过泵或者重力流入反应釜中,具沟通了解酸洗酸主要有四种HF(40%)、Hcl(30%)、HNO3(30%)、H2SO4 (92.5%)。加酸顺序主要是钙不高先加Hcl,之后在按顺序加H2SO4、HF、HNO3,原因是钙碱土含量高费酸,从成本考虑Hcl最便宜;如要钙含量正常,就按H2SO4、Hcl、HF、HNO3顺序加酸,主要是H2SO4放热方面考虑,并且每种酸加入后反应一段时间在加入另一种酸,据说更加合理。配比上主要是考虑原料中的各种微量元素不同,酸的配比除杂加酸不同,主要有技术部门负责配比,每次都是先有技术部门小样实验,在进行酸量的微调,高碳石墨中杂质虽不完全相同,但大致相同,主要含有硅酸盐矿物和钾、钙、纳、镁、铝、铁等化合物。任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解,生成氟化物和挥发物,但同时氢氟酸会和钾、钙、纳、镁、铝、铁等氧化物反应生产沉淀物,因此在其中加入盐酸、硝酸、硫酸可使沉淀物溶于水,除去这些杂质。
以酸洗两遍为例,总体质量配比大致为HF:Hcl:HNO3:H2SO4 =2:2:1:1。以下为奥宇其中一个产品的酸洗时间和配比数据:
第一遍质量比HF:Hcl:HNO3:H2SO4=250:150:0:150 酸洗时间16小时
第二遍质量比HF:Hcl:HNO3:H2SO4=140:270:100:0 酸洗时间12小时
反应釜反应除杂
反应釜内衬主体为塑料材质,极易损坏报废。目前奥宇1线反应釜8个,二线反应釜7个,二线其中有2个是电加热搅拌方式,比较适合北方尤其冬天生产,但造价高,其余都为蒸汽方式加热搅拌。反应釜一般酸洗温度控制在80℃左右,各种酸不会和石墨本身发生任何反应,但温度过高不利于工艺,如100度以上,氢氟酸就会开始腐蚀石墨。1线反应釜为2立方米,2线反应釜为2.2立方米。一次加料1.05吨左右,为一个批次,加酸大概600公斤,加水300公斤左右。此外夏天5—10月天热一般物料酸洗两遍可以合格,且酸用量也少,针对蒸汽系统冬天冷温度降低快,酸洗都在三遍以上,且用酸量也大,电加热系统可克服此问题。
离心机脱水干燥
离心机1线有5个,2线有4个,离心机为张家港骏宇设备公司和永达机械设备公司,其中一家离心机型号为PG2.1250,功率为22kw,310L。离心机内部主要有滤布,物料带水在高速旋转离心作用小,水透过滤布过滤掉,采用边加水水洗边滤水的方式,回收率的高低就主要取决于滤布的目数,但同时目数太大,滤水性差,离心时间长,一般滤布为1000目—2000目左右。因此酸洗粒度越小的产品损失越大,粒度偏移越大。以酸洗12料为例,奥宇刚开始实验时。回收率只有10%,目前奥宇据说只能做到80%左右,据说他们是采用在滤布上沾一定厚度的料,不去除清洗,增大物料流失阻力,以此来阻挡细料流失。离心机加料时要在中速旋转中加料(25HZ),防止物料被甩出,在调成高速50HZ,离心机一次加料基本在200公斤,离心5回一个批次,离心时间看酸的多少,一般在20—40分钟,清洗一吨石墨大概需水5吨,离心物料含水量控制在25%以内,一般情况下在18%
左右。
放料
放料主要是检测离心机甩出水的PH,符合要求即可放料,进行抽检和烘干。
干燥
干燥目前该公司采用两步式微波干燥,即用微波先干燥一遍,去除一定水分,在重复一次干燥,达到干燥,目前水分可做到0.05%以下。
水处理
水处理方式为用石灰中和酸,检测合格后,抽出水除去掺杂的石灰,排放或者循环使用。污水处理系统目前有4个大池子,其中第一个池子在屋下为酸水暂存池(9米×6米×4米),第二池子为中和池(6米×6米×4米),每天大概需要石灰80—100袋,每袋30公斤,中和后的水经过压滤机除杂,水进入第三个或者第四个池子,第三个和第四个池子都为蓄水池(9米×6米×4米),经过沉降检测合格后排放或者在使用到其他工序。通过了解这种方式中和酸比较浪费石灰,可以采用石灰棒按一定距离分散固定在水中,定期更换石灰棒,让水流过中和酸比较经济。